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頂空氣相色譜系列講座(10)
點擊次數:2398 發布時間:2013-03-11


頂空色譜分析方法-2



   將頂空色譜分析方法常用的設備拍成照片,圖-1樣品瓶有兩種體積(9mL,12mL),根據樣品用量不同選用;圖-2密封鉗(紅色為封瓶口鉗,黑色為開瓶口鉗);圖-3取樣器(從50μL~1000μL)能準確吸取液體樣品的重要工具;圖-4加熱塊(俯視和正視可調溫度加熱塊圖,用來加熱樣品瓶)。一般用10~25μL注射器抽取液上氣體進樣。
二、試劑和樣品
⒈ 標準樣品 含內標的乙醇溶液:用0.9%生理鹽水配制0.4%乙醇和0.2%特丁醇(內標);內標溶液:用0.9%生理鹽水配制0.2%特丁醇(內標);混合標樣:用0.9%生理鹽水配制甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丁醇、異丁醇和特丁醇七種醇各0.7%。
⒉ 被測樣品——⑴ 提取死者肖小寶心血和胃內容各5mL  ⑵ 呂某的靜脈血各4mL,密封、冰凍保存立即送檢
三、條件和圖譜
        ⒈ 色譜條件——柱溫:填充柱在100℃~160℃,毛細柱在40℃~60℃。柱前壓:填充柱在270~350kpa,毛細柱在150~180kpa。樣品瓶加熱溫度:均在75℃~85℃。樣品瓶加溫平衡時間:一般選用20~25min。
 ?、?nbsp;結果圖譜——



四、結果和討論
⑴ 加有內標(特丁醇)含乙醇樣品的定量分析,在數據處理條件設置合適情況下(如在含量低時,內設值峰寬不能用5而應改為2、zui小面積相應改為100,不能設為500等),實踐證明,采用土法頂空進樣分析結果一樣準確可靠,保留了頂空色譜分析方法的全部優點。

⑵ 樣品加熱平衡時間長點好,一般設為20min-25min,邊加熱邊小振搖,有利乙醇的揮發。注射器在使用之前也需預熱,并用被測樣品瓶中氣體洗滌飽和后方可進樣。

⑶ 當頂空進樣器壞了或分析不準確時,也有采用三氯乙suan沉淀蛋白,高速離心后,直接將上清液進樣,這是一種要求在高溫下進樣,對柱子的污染會少點,但容易造成分離不*,計算不準確的后果。

⑷ 土法頂空進樣與頂空進樣器進樣主要不同在加熱塊升溫、樣品瓶加熱和振搖、抽取液上氣體和注入色譜儀進樣口等,全過程均為人工控制,手動完成,與頂空進樣器全過程是自動化不同,容易造成重現性差。如內標物選擇適當,操作誤差不影響分析結果,但同一時間內平行操作十分重要。

⑸ 土法頂空進樣需用注射針,一般使用10-25μL或1.0mL體積,在進樣前需將注射針先預熱,用被測液上氣相抽洗或飽和注射針,然后抽取所需體積的氣體注入氣相色譜進樣口,全部操作在相同條件下進行。

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